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氣相色譜分析樣品時(shí)如何確定初始操作條件

更新時(shí)間:2025-05-21

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氣相作為常用分析設(shè)備,適合氣相分析的化合物必須有足夠的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性。如果樣品中的全部或某些組分能在 400oC 左右或更低溫度下?lián)]發(fā)且不分解,那么這些化合物則可以采用氣相色譜進(jìn)行分析。

實(shí)驗(yàn)室分析人員如何確定氣相色譜分析初始分離的條件,包括進(jìn)樣量、進(jìn)樣口溫度、檢測(cè)器溫度、色譜柱溫度和載氣流速等。


進(jìn)樣口溫度


一方面溫度要保證樣品能全部汽化,而且不會(huì)發(fā)生高溫分解;另一方面,在合適的溫度范圍內(nèi),選擇的汽化溫度越高,高沸點(diǎn)物質(zhì)的揮發(fā)程度越大,從而進(jìn)入到色譜柱,易造成污染。所以在能滿(mǎn)足汽化需要的前提下,盡量選擇較低溫度,使高沸點(diǎn)物質(zhì)盡可能的保留在進(jìn)樣口玻璃襯管中。



檢測(cè)器溫度

原則是保證流出色譜柱的組分不會(huì)冷凝,同時(shí)滿(mǎn)足檢測(cè)器靈敏度的要求。大部分檢測(cè)器的靈敏度受溫度影響不大,所以檢測(cè)器溫度可參照色譜柱最高溫度設(shè)定,而不必精確優(yōu)化。比如在使用OV-101或OV-1毛細(xì)管色譜柱時(shí),F(xiàn)ID的溫度可設(shè)定為300℃。


色譜柱溫度

原則是既要保證待測(cè)物的分離,又要保證所有組分能流出色譜柱,且分析時(shí)間越短越好。柱溫是影響保留時(shí)間的重要因素,一般柱溫變化1℃,組分的保留時(shí)間變化5%;如果柱溫度變化5%,則組分的保留時(shí)間變化20%。


進(jìn)樣量

若進(jìn)樣量過(guò)大,保留時(shí)間會(huì)變化,峰展寬或畸變,分離度變差;若進(jìn)樣量太小,會(huì)拖后保留時(shí)間。所以,需保證合適的進(jìn)樣量,如樣品濃度不超過(guò)10mg/mL時(shí)填充柱的進(jìn)樣量通常為1-5uL,而對(duì)于毛細(xì)管柱,若分流比為50:1時(shí),進(jìn)樣量一般不超過(guò)2uL。


載氣流速

如果載氣流速過(guò)快,會(huì)降低分離效能;流速過(guò)慢,色譜峰容易拖尾或者前伸。此外,不同流速下,保留時(shí)間變化差別也很大。對(duì)于特定的色譜柱和色譜條件,樣品組分的保留時(shí)間和載氣流速成反比。

當(dāng)某樣品分析需依照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或者某行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),可依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)色譜條件進(jìn)行設(shè)置。

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