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液相色譜分析中緩沖鹽的正確使用方法
在液相色譜分析過(guò)程中常常需要使用緩沖鹽來(lái)調(diào)節(jié)流動(dòng)相的pH值,緩沖鹽的不當(dāng)使用對(duì)液相色譜柱可能造成柱壓升高、柱效下降以及使化合物的保留時(shí)間發(fā)生變化等影響。緩沖鹽是指對(duì)pH有緩沖能力的鹽,能夠讓pH維持在一個(gè)恒定的數(shù)值。色譜分析技術(shù)分享緩沖鹽的正確使用方法:1、使用前的處理:在使用緩沖鹽作流動(dòng)相之前需要用不含緩沖鹽的流動(dòng)相沖洗色譜柱,直至基線平穩(wěn)。原則上,用于沖洗的流動(dòng)相與分析時(shí)所用的流動(dòng)相含水的比例相同(或含水更多),不同的只是用于沖洗用的流動(dòng)相中不含緩沖鹽。理由:緩沖鹽通常易...
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氣相色譜分析頂空進(jìn)樣器基礎(chǔ)知識(shí)
頂空進(jìn)樣器是氣相色譜分析中一種方便快捷的樣品前處理方法。頂空進(jìn)樣器基本工作原理:將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程,避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。頂空進(jìn)樣方式:定量環(huán)加壓平衡系統(tǒng)(1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)(2)加壓將樣品引入定量環(huán)(3)閥將樣品打入傳輸通道進(jìn)...
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進(jìn)水樣對(duì)氣相色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)的影響有哪些
水樣一般指樣品溶劑含水,或純水作溶劑。為什么大家都怕進(jìn)水樣?-水的氣化膨脹系數(shù)很大,進(jìn)樣時(shí)容易導(dǎo)致襯管超載,直接影響峰面積重現(xiàn)性;這種問(wèn)題還會(huì)污染襯管上方氣路,影響后面的實(shí)驗(yàn)-水的表面能很大,而大部分的毛細(xì)管柱固定相的表面能較低,導(dǎo)致水的潤(rùn)濕性能很差,嚴(yán)重影響峰形-很多檢測(cè)器是怕水的,如ECD、MSD和NPD,大量水蒸汽的進(jìn)入會(huì)導(dǎo)致這些檢測(cè)器的性能下降,水進(jìn)樣量較大時(shí)還容易使FID火焰熄滅-鹽類(lèi)和很多不揮發(fā)性物質(zhì)易溶于水,隨水樣進(jìn)入而污染氣相系統(tǒng)進(jìn)水樣對(duì)氣相色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)具體...
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影響天然氣氣相色譜儀FID檢測(cè)器靈敏度的因素
對(duì)于實(shí)驗(yàn)室分析人員,氣相色譜儀一點(diǎn)小問(wèn)題,代表檢修是個(gè)大問(wèn)題。山東鑫之恒氣相色譜儀廠家整理了關(guān)于影響FID檢測(cè)器靈敏度的因素,幫您輕松搞定FID問(wèn)題。影響因素可以分為FID內(nèi)因(硬件方面)與外因(操作方面)硬件方面因素:FID檢測(cè)器包括噴嘴孔徑的大小、收集極與極化極間的位置、極化極與噴嘴的相互位置等;操作方面因素:氮?dú)猓瘹錃?N2/H2)流量比、放大器輸入電阻的大小及輸出電路衰減值、進(jìn)樣口、色譜柱、氣路和FID噴嘴的清潔度等;因?yàn)镕ID檢測(cè)器硬件方面對(duì)靈敏度的影響,在色譜儀出...
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天然氣全組分分析儀基本分析原理
天然氣全組分分析儀的基本工作原理主要基于?氣相色譜技術(shù)?。這種分析技術(shù)利用化學(xué)分離原理,將天然氣中各個(gè)組分分開(kāi)?。將需要分析天然氣樣品引入天然氣分析儀,并通過(guò)樣品進(jìn)樣系統(tǒng)送入色譜柱中?。色譜柱是天然氣分析儀的關(guān)鍵部件,色譜柱內(nèi)部填充了具有不同極性的固定相?。當(dāng)天然氣樣品通過(guò)色譜柱時(shí),不同組分與固定相之間的相互作用力不同,導(dǎo)致它們?cè)谏V柱中的移動(dòng)速度各異,從而實(shí)現(xiàn)組分的有效分離?。分離后的組分隨后進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)和定量。檢測(cè)器主要包括熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、氫火焰離子檢測(cè)器(F...
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天然氣氣相色譜儀分析烴類(lèi)用氧化鋁色譜柱
天然氣是一種主要由甲烷(CH4)組成的混合物。除甲烷外,天然氣還包含少量的乙烷(C2H6)、丙烷(C3H8)、丁烷(C4H10)和其他烴類(lèi)化合物。此外,天然氣中還含有一些非烴類(lèi)成分,如二氧化碳(CO2)、氮?dú)猓∟2)、硫化氫(H2S)以及水蒸氣(H2O)等。進(jìn)行天然氣氣相色譜分析時(shí)因檢測(cè)天然氣中多組分含量,需要用到多類(lèi)型的色譜柱!其中針對(duì)輕烴類(lèi)組分效應(yīng)比較好的毛細(xì)色譜柱-三氧化二鋁毛細(xì)色譜柱。三氧化二鋁色譜柱主要用于分析C1到C10的烴類(lèi)物質(zhì),尤其是C1到C5烴類(lèi)的全分析。這...
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氣相色譜分析時(shí)預(yù)柱的好處有多少
氣相色譜預(yù)柱是指置于氣相色譜主柱前面的一個(gè)小型柱子,也被稱(chēng)為“保護(hù)柱”或“預(yù)色譜柱”。?它的主要作用是保護(hù)主色譜柱,防止其受到污染和磨損,從而延長(zhǎng)主色譜柱的使用壽命。下面來(lái)說(shuō)說(shuō)做氣相色譜分析時(shí)預(yù)柱的作用?1、保護(hù)主色譜柱?:預(yù)柱可以防止主氣相色譜柱受到雜質(zhì)和未分離物質(zhì)的污染,保護(hù)主氣相色譜柱的使用壽命。由于預(yù)柱是一個(gè)相對(duì)較便宜的部件,因此可以在一定程度上減輕主色譜柱的負(fù)擔(dān),延長(zhǎng)整個(gè)分離系統(tǒng)的使用壽命。?2、提高分離效果?:預(yù)柱可以減少未分離的物質(zhì)流入主色譜柱中,減少雜質(zhì)對(duì)樣品...
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非甲烷總烴氣相色譜儀的操作流程與日常維護(hù)指南
一、操作流程非甲烷總烴(NMHC)氣相色譜儀的操作流程通常包括以下幾個(gè)步驟:儀器準(zhǔn)備與檢查確保儀器處于良好的工作狀態(tài),檢查氣源供應(yīng)是否正常,儀器各部件連接是否牢固。檢查色譜柱、檢測(cè)器等關(guān)鍵部件是否安裝正確,以及是否需要進(jìn)行預(yù)熱或校準(zhǔn)。樣品采集與預(yù)處理使用適當(dāng)?shù)牟蓸友b置采集待測(cè)氣體樣品。對(duì)樣品進(jìn)行必要的預(yù)處理,如去除水分、粉塵等雜質(zhì),以保證樣品的純凈度和代表性。色譜分離將預(yù)處理后的樣品注入氣相色譜儀中。利用色譜柱對(duì)樣品中的不同組分進(jìn)行分離。色譜柱內(nèi)填充有特定的吸附劑或載體,不同...
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純水氫氣發(fā)生器和普通氫氣發(fā)生器有哪些區(qū)別
純水氫氣發(fā)生器和普通氫氣發(fā)生器均是實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)氫設(shè)備,主要應(yīng)用于氣相色譜分析實(shí)驗(yàn)室。那么它們有哪些不同,采購(gòu)氫氣發(fā)生器時(shí),該如何選擇?產(chǎn)氫工作原理:純水氫氣發(fā)生器通過(guò)電解去離子水來(lái)產(chǎn)生氫氣。在電解槽中,施加電流使水分子分解成氫氣和氧氣。氫氣從電解槽的陰極析出,經(jīng)過(guò)凈化和干燥處理后輸出。這個(gè)過(guò)程相對(duì)簡(jiǎn)單,只涉及到水的電解,不使用化學(xué)試劑。普通氫氣發(fā)生器是堿液氫氣發(fā)生器則是通過(guò)電解氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液來(lái)產(chǎn)生氫氣。在電解過(guò)程中,溶液中的離子參與導(dǎo)電,促進(jìn)水電解產(chǎn)生氫氣和氧氣。堿液在這...
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天然氣氣相色譜儀保留時(shí)間不重現(xiàn)找原因
保留時(shí)間是氣相色譜法的常用術(shù)語(yǔ),是指被分離樣品組分從進(jìn)樣開(kāi)始到柱后出現(xiàn)該組分濃度極大值時(shí)的時(shí)間天然氣氣相色譜儀保留時(shí)間不重現(xiàn)故障排除方法引起保留時(shí)間不重現(xiàn)的可能原因只有兩個(gè):柱溫不穩(wěn)定;流速有變化。檢測(cè)器的故障不會(huì)造成保留時(shí)間不重現(xiàn),造成保留時(shí)間不重現(xiàn)的其它原因有進(jìn)樣技術(shù)不佳,進(jìn)樣量過(guò)大及柱損傷等。排除保留時(shí)間不重現(xiàn)故障的步驟如下:(1)重復(fù)進(jìn)樣檢查:應(yīng)先檢查進(jìn)樣的重復(fù)性。在重復(fù)進(jìn)樣時(shí)由一人獨(dú)立操作,這樣能較好地解決進(jìn)樣時(shí)間的重復(fù)性問(wèn)題;如果重復(fù)進(jìn)樣后保留時(shí)間仍然不能重現(xiàn),則...